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新品解析三部曲(二)Mastersizer 3000+ 提高測量準(zhǔn)確度并簡化方法開發(fā)

更新時間:2024-05-16      點擊次數(shù):471

摘要

顆粒測量中的異常信號,常常來自于分散劑中的氣泡或團(tuán)聚物,亦或是上次測量后留下的污染,這種“瞬態(tài)”的信號導(dǎo)致的誤差,會降低重現(xiàn)性,甚至使整個開發(fā)流程產(chǎn)生偏差。如何區(qū)分顆粒樣品瞬態(tài)穩(wěn)態(tài)的數(shù)據(jù)?這里將向您詳細(xì)介紹激光粒度儀升級產(chǎn)品Mastersizer 3000+的亮點之一:自適應(yīng)衍射技術(shù)的Size Sure功能,讓您輕松提高測量和方法開發(fā)的可信度。


現(xiàn)實中的測挑戰(zhàn)

事實上,在日常的顆粒測量中,分散體系并不是理想的干凈的狀態(tài),制備或分析過程中的氣泡、灰塵、團(tuán)聚物,或來自上次測量粘在分散附件壁上的顆粒造成的交叉污染。都有可能改變某個測量時間的衍射譜圖,導(dǎo)致PSD結(jié)果的誤差。這會引起實驗人員對樣品源產(chǎn)生錯誤的懷疑,如果情況發(fā)生在方法開發(fā)的早期階段,可能會使整個流程產(chǎn)生偏差,浪費大量時間和精力。

Size Sure 的工作原理

Size Sure測量模式是Mastersizer 3000+獨有功能,采用了自適應(yīng)衍射技術(shù),基于最新的機(jī)器學(xué)習(xí)算法,將測量數(shù)據(jù)分為兩種狀態(tài):

  • 穩(wěn)態(tài)數(shù)據(jù):表征的是大多數(shù)時間能觀察到的顆粒

  • 瞬態(tài)數(shù)據(jù):表征的是偶爾能觀察到的物質(zhì)(可能是異常顆粒,也可能是其他因素導(dǎo)致),通常時長占比不到10%。

 

圖片

圖1:在存在瞬時散射信號的情況下,使用Size Sure模式測量布洛芬混懸液的粒度分布。實線是穩(wěn)態(tài)數(shù)據(jù),虛線為瞬態(tài)數(shù)據(jù)

 

Size Sure并不會濾掉數(shù)據(jù)!

 

它所做的是生成兩個PSD結(jié)果。這正是自適應(yīng)相關(guān)衍射技術(shù)的巧妙之處,它將原始數(shù)據(jù)處理成毫秒級的片段。這些片段被歸類為“穩(wěn)態(tài)”或“瞬態(tài)”,您仍然可以提取經(jīng)典結(jié)果對它們進(jìn)行求和。

 


Size Sure 的主要應(yīng)用及實例

 

Size Sure對所有類型的樣品都有幫助,特別是分散劑污染較多的環(huán)境,以及難以保證完全清潔的實驗室中,比如在礦石冶煉、水泥生產(chǎn)或大型聚合物生產(chǎn)行業(yè),以及其他存在樣品交叉污染的應(yīng)用中,比如當(dāng)樣品顆粒容易粘在測量池鏡片時。

 

案例1:

 

圖片

圖2:含有大顆粒污染物的情況:(A)標(biāo)準(zhǔn)分析模式;(B)Size Sure 分析模式

 

在圖二中可以看到在右側(cè)Size Sure的分析模式下,大顆粒污染物將以瞬態(tài)(虛線)的形式顯示,從而更容易確定穩(wěn)態(tài)(實線)所代表的真實樣品的顆粒分布。

案例2:

圖片

圖3:分散劑中的氣泡:(A)標(biāo)準(zhǔn)分析模式;(B)Size Sure 分析模式

 

在日常分析中,無論您是希望避免雜質(zhì)大顆?;驓馀莸挠绊?,最大限度地提高分析結(jié)果的重現(xiàn)性。還是在方法開發(fā)的早期(或在前期篩選研究階段),需要了解PSD途中的異常數(shù)據(jù)是真實的樣品顆粒,還是雜質(zhì)大顆粒或氣泡。Size Sure功能都將特別有價值!下載功能解析,了解更多Size Sure功能詳情。

 

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