馬爾文帕納科X射線衍射儀廣泛應(yīng)用于教學(xué)科研、企業(yè)研發(fā)的關(guān)鍵崗位,儀器的正常工作對于廣大科研工作者和工程師來說都分外重要。即將到來的寒假和春節(jié),在您即將離開實驗室愉快度假前,請按照要求對儀器及外設(shè)設(shè)備進行正確操作,千萬不要因為小失誤,造成儀器無法正常運行,影響了返工后的工作開展。
假期離崗前
寒假或春節(jié)期間一般來說儀器都會長時間沒有測試需求,建議儀器正常關(guān)機,水冷機也必須關(guān)機。儀器房間建議能保持恒溫20℃左右,濕度要求80%以下。對于北方地區(qū),如果房間溫度不能保持,建議將水冷機箱里面的水排空,防止結(jié)冰,進而造成儀器損壞。
Empyrean銳影關(guān)機步驟
① 如下圖,在XRD軟件打開Instrument Settings對話框,找到X-ray標簽頁,修改Tension和Current框中的數(shù)字以降低電壓電流,先降電流再降電壓,最終降到15kV、5mA,需要10、10地一步一步往下降。取消勾選電壓文本框邊上的Generator on可選框,點擊底部Apply按鈕。
② 將高壓發(fā)生器開關(guān)鑰匙逆時針轉(zhuǎn)90度到垂直位置關(guān)閉高壓發(fā)生器,按下衍射儀控制面板上的POWER OFF按鈕(下圖中1號按鈕),然后關(guān)閉穩(wěn)壓電源和水冷機。
③ 注:上圖中3號按鈕用于開門解鎖,4號按鈕用于開關(guān)衍射儀機柜里的照明燈。
④ 關(guān)閉電腦主機。
假期返工后
假后復(fù)工時,至少提前一天開啟房間空調(diào),水冷機加水。溫度穩(wěn)定后,再正常程序開機,開高壓。用戶可以視情況測試一下監(jiān)控樣或標準樣品。
Empyrean銳影開機步驟
步驟一:開機
① 先后啟動穩(wěn)壓電源和水冷機及空氣壓縮機。
注1:冷卻水流量要求高于3.8l/min,4.8~5.3l/min為佳,低于3.8則高壓無法開啟,需調(diào)節(jié)水壓來調(diào)高流量
注2:需確??諝鈮嚎s機正常工作且輸出氣壓為4~5bar
② 按下衍射儀控制面板上的POWER ON按鈕(下圖中2號按鈕),確保等電壓電流出現(xiàn)0、0(此時衍射儀講自動開始進行角度自檢)之后,再將高壓發(fā)生器開關(guān)鑰匙順時針轉(zhuǎn)90度到水平位置,儀器電壓電流將自動升到30kV、10mA。
步驟二:聯(lián)機
③ 電腦聯(lián)機:打開計算機主機,并打開Data Collector軟件,點擊Instrument菜單里的Connect項進行聯(lián)機。
④ 如下圖,在彈出的Connect對話框中選擇所用的樣品臺,點擊OK,計算機將使用該樣品臺的配置聯(lián)接衍射儀。
⑤ 聯(lián)接上儀器后,Data Collector 將打開左邊框顯示當前所用配置,在Data Collector的User settings菜單的Options項中可設(shè)置在Data Collector啟動時就自動用某一樣品臺的配置進行自動聯(lián)機:在Options對話框的Diffractometer標簽頁中的Default部分選擇默認樣品臺配置,同時勾選Go automatically on-line即可。
步驟三:光管老化
因假期衍射儀長時間未啟動,還需要光管老化。在開機和電腦聯(lián)機之后,先開高壓,30kV/10mA狀態(tài)維持1個小時后,再按照下述步驟進行光管老化。
⑥ 在Instrument Setting對話框中,找到X-ray標簽頁,點擊Breed…按鈕,打開Tube Breeding對話框。
⑦ 儀器若超過100小時沒啟用,則選擇“at normal speed"進行常規(guī)老化(20~30分鐘);儀器關(guān)機時長若超過24小時而不到100小時,則可選擇“fast"進行快速老化(15分鐘左右)。老化結(jié)束后電壓電流將變?yōu)?0kV、10mA,需要按照步驟四手動升到常規(guī)工作電壓電流。
步驟四:升電流電壓
⑧ Cu靶的工作電壓電流一般為40kV、40mA(Co靶的常規(guī)工作電壓電流為35kV、50mA);雙擊左邊框中Instrument Settings標簽頁中的電壓電流處,打開Instrument Settings對話框的X-ray標簽頁,修改Tension和Current框中的數(shù)字改變電壓電流后單擊Apply按鈕應(yīng)用新的設(shè)置,升時先升電壓后升電流,建議不要一步到位升到40kV、40mA,建議是10、10地一步一步往上加。
電壓電流升至正常測試范圍,此時儀器即到達工作狀態(tài)。上述操作后,您就可以進行測量了。以上內(nèi)容就是Empyrean銳影X射線儀假期維護注意事項,馬爾文帕納科祝您度過一個愉快的假期!